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石墨烯分散

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1、均质原理介绍

均质阀工作原理图


  均质原理简述:

  物料在柱塞的往复运动的作用下,输送到一个大小可调的阀组中,受到极强的压缩作用,在通过限流狭缝时,以极快的速度撞击在均质阀撞击环上,产生空穴效应,撞击效应和剪切效应,使团聚的物料均匀分散,形成稳定、均一的分散液。

  2.碳纳米管简述

  碳纳米管是一种新型的碳素材料,由呈六边形

  排列的碳原子构成数层至数十层的同轴圆管,层与层之间保持固定的距离,约0.34nm,直径一般为2-20纳米。

  碳纳米管以其优异的性能,在塑料改性,微型

  电路芯片,静电屏蔽,锂电池电极等领域有着广泛应用。

  2.1.应用的难点

  分散剂的选择:

  文献上常常出现的CNTs的表面活性剂有NaDDBS,SDS,Triton X-100.实验表明带有芳香基团的化合物,与CNTs有更好的结合能力,吸附能力更强,能获得更好的分散效果。

  分散剂用量的选择:

  对于外径较大的多壁碳纳米管,推荐用量为碳纳米管的10-15%,外径较小的碳纳米管用量为60-70%,对于单壁管,推荐用量为100-300%.此比例仅供参考,具体用量跟原料质量有较大关系

  分散设备的选择;

  在试验阶段,一般用超声设备制备碳纳米管的分散液,当样品量上升之后,超声波的操作时间太长,不利于中试和生产的进行。研磨设备无法较好地对样品进行温度控制,生产条件无法掌控,易引起产品质量的批次差异。高压分散设备是一种连续

  流的设备,可以在进料和出料设置冷却,能够很好地控温,实现生产条件的一致性,是碳纳米管分散中试和生产设备的不二选择。

  2.2.实验分析

  实验设备:ATS超高压均质机,换热器,电子显微镜,烧杯等样品:碳纳米管浆料(固含量6%),NMP

  配比:75g碳纳米管浆料,75g无水乙醇,最终固含量为2.5%

  实验目的:将团聚的碳纳米管分散开,并剪短碳纳米管的长度,以增加导电性

  实验条件:500bar预处理一遍,1200bar高压处理两遍

  实验过程:

  1.使用二级均质模块,碳素材料专用分散阀,外接盘管式换热器,冷水机温度设置为10℃

  2.将样品混好之后,用搅拌棒初步搅拌,设备用溶剂清洗之后,可开始均质操作,

  调节分散压力至500bar,略等5-10秒后,将均质后的样品接入烧杯,开始低压的一次循环

  3.高压1200bar高压分散两次,注意温度控制

  2.3.实验现象:

  1.初步搅拌的样品,碳纳米管属于絮状物悬浮在溶剂中

  2.预处理之后,碳纳米管初步分散在溶剂中,样品粘度增大

  3.高压处理一遍后,样品粘度降低,接近水溶液

  4.高压处理两遍后,样品沿烧杯壁流下,无可见颗粒,流动性良好,无挂壁附着物,无沉淀

  5.根据检测结果显示:碳纳米管由最初的相互缠绕状,变为单根分散在溶液中,分散性大大提升,溶液可稳定放置较长时间不分层

  复配导电剂电镜图

  总结:高压均质分散非常适合用于碳纳米管(单壁/多壁)分散液的制备,对于浆料的粘度,均质机也有较好的适应性,分散效率高,过程可控性好,又便于与其他反应设备联用,是新材料制备的一个不错选择。

  3.石墨烯简介:

  石墨烯是一种由单层碳原子组成的二维材料,由于其具有优异的导电,导热,硬度等性能,成为现代的热门功能性材料。

  3.1具体应用方向有:

  1.锂电池电极材料

  2.导热性能(散热,户外运动)

  3.超级电容器电解液添加剂

  4.导电塑料

  3.2石墨烯应用难点

  石墨烯难分散的问题是阻碍石墨烯应用发展的最大阻力

  一,分散剂和表面活性剂的选择:一般制备石墨烯分散液会用到的分散剂是水,NMP,DMF这三种,表面活性剂则与碳纳米管的表面活性剂可以归为一个方向:PVP,SDS,SDBS等。大部分的研究者都不会添加过多的表面活性剂,但是表面活性剂不足会影响产品稳定性,所以一般添加量为0.5-1%,大部分为0.5%左右

  二,分散设备的选择:分散设备有高压均质机,超声波分散机,高速剪切机,胶体磨,锆珠磨等,这些设备在帮助石墨烯稳定分散上都有一定的作用,但是单靠一种设备,很难达到既能量产,又能高质量的双面要求

  4.1案例分析

  实验设备:ATS超高压均质机,冷水机,剪切机

  溶剂:纯水

  固含量:1-2%

  表面活性剂:(PVP)

  实验条件:用剪切机进行剪切的情况下,将粉体加入纯水中,达到比例后,继续剪切30-50min。在石墨烯溶液粘度较小之后,用高压均质机1500bar处理十次

  实验目的:将团聚在一起的石墨烯分散为少层或单层石墨烯,并能稳定存放

  实验步骤:

  1.将水称量完毕之后,用剪切机剪切水相,并加入表面活性剂

  2.将称量好的石墨烯粉体逐渐加入水中,待添加完毕后,继续剪切50min左右

  3.观察到溶液粘度明显降低后,开始均质处理

  实验现象:

  1.在石墨烯粉体添加完毕之后,继续剪切可以降低石墨烯溶液粘度,这说明高速剪切机对石墨烯分散液的分散是有一定助益的.

  2.高压均质一次后,样品粘度明显增加,石墨烯分散开之后,体积增大

  3.最终均质完成之后,样品表面有一定反光度和亮度,刮涂实验无肉眼可见颗粒


  分散效果电镜图

  结论:在高压均质+高速剪切的共同作用下,石墨烯已经达到良好的分散效果!


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